2018-09-21
以乙酸乙酯/丙酮/水为展开剂,乙二醇单丁醚生产过程中产生的残液中各主要组分可在硅胶板上获得分离,由此建立起薄层色谱法( TLC)测定残液中二乙二醇单丁醚含量的方法.
1实验部分
1. 1实验仪器及试剂
德国DES AGA公司产CD60,二乙二醇单丁醚标样(自制,纯度98% ) ,硅胶G(薄层层析用) ,乙醇( AR) ,乙酸乙酯( AR) ,丙酮( AR) ,碘.
1. 2展开剂配比及展开条件
展开剂: 乙酸乙酯∶丙酮∶水= 28∶ 44∶ 2(体积比) ,室温下,单向上行展开20分钟,展开高度12厘米.
1. 3定性分析
0. 4mm厚度硅胶板上分别点试样( 0.07207g 残液/mL丙酮)和标样( 0. 07000g 二乙二醇单丁醚/mL丙酮) 2μL,进行展开,经挥干、碘显色后,在535nm波长下扫描各斑点,测定其光密度值,获得如图1所示的色谱图.图中横坐标是离板端点距离,纵坐标是光密度信号强度.由此可见,各色谱峰互不干扰,表明各组分分离良好. 其中105mm处是二乙二醇单丁醚.
图一 试样展开后色谱图
1. 4 定量分析
1. 4. 1 浓度与峰面积关系
以不同浓度的二乙二醇单丁醚标准溶液与对应的峰面积作图, 结果如图2所示. 可见,在实验的浓度范围内, 峰面积与对应的标样浓度有好的线性关系.
图2 标样浓度与峰面积关系
1. 4. 2 分析试样测定结果
二乙二醇单丁醚含量测定采用外标法,即在200mm× 200mm 硅胶板上,间隔点试样与不同浓度的标准样品,由最小二乘法求工作曲线,以此计算试样浓度.测定结果列于表1.
表1 试样分析结果
2结论
以乙酸乙酯/丙酮/水为展开剂,乙二醇单丁醚生产过程中产生的残液中各主要组分可在硅胶板上获得分离,经碘显色后, 535nm波长下,测定二乙二醇单丁醚斑点的光密度值,采用外标法定量分析二乙二醇单丁醚,相对标准偏差( RSD) 5. 5% . 该方法的建立,为进一步定性、定量分析残液中其它各组分打下基础.
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